处理消解后的样品是水质检测中的关键步骤,需兼顾安全性、准确性和环保性。以下是针对连华智能双温区消解仪 LH-A220 消解后样品的详细处理流程及注意事项:
一、冷却与初步检查
自然冷却至室温
消解完成后,将消解管静置 15-30 分钟(或置于冷水浴中缓慢冷却),避免剧烈温差导致消解管破裂。
禁止:直接用手触摸消解管或立即打开仪器防护盖,防止烫伤或热蒸汽喷溅。
检查消解液状态
离心处理:以 3000-5000 rpm 离心 5-10 分钟,分离固体杂质。
过滤处理:使用 0.45 μm 滤膜过滤,确保后续比色检测无干扰。
观察消解液是否澄清透明。若出现浑浊、沉淀或悬浮物,可能需:
若消解液颜色异常(如发黑、发绿),可能消解不完全或样品含特殊物质,需重新消解或调整消解条件。
二、样品转移与定容
使用洁净器具转移
佩戴防护手套和护目镜,用移液管或吸头将消解液转移至比色管或容量瓶中。
避免:使用金属器具接触消解液,防止腐蚀或污染。
准确定容至刻度线
使用滴管逐滴加水至刻度线,避免体积超标。
定容后摇匀,确保溶液浓度均匀。
根据检测方法要求,用去离子水或蒸馏水定容至指定体积(如 10 mL、25 mL)。
定容技巧:
三、比色检测前准备
选择合适比色皿
根据仪器要求,选用石英或玻璃比色皿(如检测总磷、总氮通常用石英比色皿)。
清洁比色皿:用无水乙醇或去离子水冲洗,避免指纹或污渍影响透光率。
空白样与标准曲线
空白样:用去离子水代替样品,按相同步骤消解和定容,用于仪器调零。
标准曲线:提前配制系列浓度标准溶液,绘制吸光度-浓度曲线,确保检测结果准确性。
仪器校准与调零
开启比色计(如连华 5B-3B 系列),选择对应检测波长(如 COD 检测波长为 600 nm)。
放入空白样,按“调零”键,消除背景干扰。
四、比色检测与结果记录
测量样品吸光度
将定容后的样品倒入比色皿(填充至 2/3 以上),擦干外壁水珠。
将比色皿放入比色计,读取吸光度值。
计算检测结果
根据标准曲线公式或仪器内置算法,将吸光度值转换为浓度(如 mg/L)。
示例:若 COD 标准曲线为 y=0.012x+0.05(y 为吸光度,x 为 COD 浓度),测得样品吸光度为 0.25,则 COD 浓度为:
x=0.0120.25−0.05≈16.67mg/L
记录关键信息
保存样品编号、消解条件(温度、时间)、检测时间、仪器参数等,便于数据追溯和复核。
五、废液处理与环保要求
分类收集废液
酸性废液(如含硫酸、盐酸):用耐酸容器收集,标注“腐蚀性”。
含重金属废液(如铬、汞):单独收集,标注“有毒有害”。
普通有机废液:按实验室规定分类存放。
合规处理废液
中和处理:酸性废液可用氢氧化钠或碳酸钠中和至 pH 6-9 后排放。
专业回收:含重金属或有毒物质的废液需委托有资质的环保公司处理,禁止直接倒入下水道。
记录处理量:保留废液处理台账,符合环保监管要求。
六、异常情况处理
消解液泄漏
立即停止操作,佩戴防护装备清理泄漏物。
检查消解管是否破裂或密封不严,更换合格消解管后重新消解。
比色结果异常
吸光度过高:稀释样品后重新检测,或检查消解是否过度(如 COD 消解时间过长可能导致氯离子干扰)。
吸光度过低:确认消解是否完全,或检查样品是否被稀释过度。
仪器故障
若比色计读数不稳定或显示错误代码,参考说明书排查故障(如光源老化、比色皿污染)。
联系厂家售后维修,避免自行拆卸仪器。
七、长期保存与复检
样品保存条件
若需复检,将定容后的样品转移至聚乙烯瓶中,4℃冷藏保存(一般不超过 7 天)。
避免:反复冻融或长期暴露于光照下,防止样品变质。
复检流程
复检前需重新摇匀样品,并按初始检测步骤进行比色分析。
若复检结果与初始值偏差超过 10%,需排查原因(如消解不彻底、仪器误差)。